1. Forberedelse av belegg
For å lette den senere elektrokjemiske testen, velges 30 mm × 4 mm 304 rustfritt stål som base.Poler og fjern det resterende oksidlaget og rustflekkene på overflaten av underlaget med sandpapir, legg dem i et beger som inneholder aceton, behandle flekkene på overflaten av underlaget med bg-06c ultralydrens fra Bangjie elektronikkfirma i 20 minutter, fjern slitasjerester på overflaten av metallsubstratet med alkohol og destillert vann, og tørk dem med en blåser.Deretter ble aluminiumoksyd (Al2O3), grafen og hybrid karbon nanorør (mwnt-coohsdbs) fremstilt i proporsjoner (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2), og satt inn i en kulemølle (qm-3sp2 fra Nanjing NANDA instrumentfabrikk) for kulefresing og blanding.Rotasjonshastigheten til kulemøllen ble satt til 220 R/min, og kulemøllen ble dreid til
Etter kulefresing, sett rotasjonshastigheten til kulefresetanken til å være 1/2 vekselvis etter at kulefresingen er fullført, og sett rotasjonshastigheten til kulefresetanken til å være 1/2 vekselvis etter at kulefresingen er fullført.Det kulemalte keramiske tilslaget og bindemidlet blandes jevnt i henhold til massefraksjonen 1,0 ∶ 0,8.Til slutt ble det klebende keramiske belegget oppnådd ved herdeprosess.
2. Korrosjonstest
I denne studien vedtar den elektrokjemiske korrosjonstesten Shanghai Chenhua chi660e elektrokjemisk arbeidsstasjon, og testen tar i bruk et treelektrodetestsystem.Platinaelektroden er hjelpeelektroden, sølvsølvkloridelektroden er referanseelektroden, og den belagte prøven er arbeidselektroden, med et effektivt eksponeringsområde på 1 cm2.Koble referanseelektroden, arbeidselektroden og hjelpeelektroden i elektrolysecellen til instrumentet, som vist i figur 1 og 2. Før testen, bløtlegg prøven i elektrolytten, som er 3,5 % NaCl-løsning.
3. Tafelanalyse av elektrokjemisk korrosjon av belegg
Fig. 3 viser Tafel-kurven for ubelagt substrat og keramisk belegg belagt med forskjellige nano-additiver etter elektrokjemisk korrosjon i 19 timer.Testdata for korrosjonsspenning, korrosjonsstrømtetthet og elektrisk impedans oppnådd fra elektrokjemisk korrosjonstest er vist i tabell 1.
Sende inn
Når korrosjonsstrømtettheten er mindre og korrosjonsmotstandseffektiviteten er høyere, er korrosjonsmotstandseffekten til belegget bedre.Det kan sees fra figur 3 og tabell 1 at når korrosjonstiden er 19 timer, er den maksimale korrosjonsspenningen til bart metallmatrise -0,680 V, og korrosjonsstrømtettheten til matrisen er også den største, og når 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Ved belegg med ren alumina keramisk belegg, sank korrosjonsstrømtettheten til 78 % og PE var 22,01 %.Det viser at det keramiske belegget spiller en bedre beskyttende rolle og kan forbedre korrosjonsmotstanden til belegget i nøytral elektrolytt.
Når 0,2 % mwnt-cooh-sdbs eller 0,2 % grafen ble tilsatt belegget, ble korrosjonsstrømtettheten redusert, motstanden økte og korrosjonsmotstanden til belegget ble ytterligere forbedret, med PE på henholdsvis 38,48 % og 40,10 %.Når overflaten er belagt med 0,2 % mwnt-cooh-sdbs og 0,2 % grafen blandet alumina-belegg, reduseres korrosjonsstrømmen ytterligere fra 2,890 × 10-6 A/cm2 ned til 1,536 × 10-6 A/cm2, den maksimale motstanden verdi, økt fra 11388 Ω til 28079 Ω, og beleggets PE kan nå 46,85%.Det viser at det tilberedte målproduktet har god korrosjonsbestandighet, og den synergistiske effekten av karbonnanorør og grafen kan effektivt forbedre korrosjonsmotstanden til keramisk belegg.
4. Effekt av bløtleggingstid på beleggimpedans
For ytterligere å utforske korrosjonsmotstanden til belegget, tatt i betraktning påvirkningen av nedsenkingstiden til prøven i elektrolytten på testen, oppnås endringskurvene for motstanden til de fire beleggene ved forskjellige nedsenkingstidspunkter, som vist i figur 4.
Sende inn
På det innledende stadiet av nedsenkingen (10 timer), på grunn av den gode tettheten og strukturen til belegget, er elektrolytten vanskelig å dyppe ned i belegget.På dette tidspunktet viser det keramiske belegget høy motstand.Etter bløtlegging i en periode avtar motstanden betydelig, fordi elektrolytten med tiden danner gradvis en korrosjonskanal gjennom porene og sprekker i belegget og trenger inn i matrisen, noe som resulterer i en betydelig reduksjon i motstanden av belegget.
I det andre trinnet, når korrosjonsproduktene øker til en viss mengde, blokkeres diffusjonen og gapet blokkeres gradvis.Samtidig, når elektrolytten trenger inn i bindingsgrensesnittet til det bindende bunnlaget/matrisen, vil vannmolekylene reagere med Fe-elementet i matrisen ved belegg/matrise-overgangen for å produsere en tynn metalloksidfilm, som hindrer penetrering av elektrolytten inn i matrisen og øker motstandsverdien.Når den nakne metallmatrisen er elektrokjemisk korrodert, produseres det meste av den grønne flokkulente nedbøren i bunnen av elektrolytten.Den elektrolytiske løsningen endret ikke farge ved elektrolysering av den belagte prøven, noe som kan bevise eksistensen av ovennevnte kjemiske reaksjon.
På grunn av den korte bløtleggingstiden og store ytre påvirkningsfaktorer, for ytterligere å oppnå det nøyaktige endringsforholdet til elektrokjemiske parametere, analyseres Tafel-kurvene på 19 timer og 19,5 timer.Korrosjonsstrømtettheten og motstanden oppnådd med zsimpwin-analyseprogramvaren er vist i tabell 2. Det kan bli funnet at når det er bløtlagt i 19 timer, sammenlignet med det nakne substratet, er korrosjonsstrømtettheten til rent aluminiumoksyd og aluminiumoksydkomposittbelegg som inneholder nano-tilsetningsmaterialer. mindre og motstandsverdien er større.Motstandsverdien til keramisk belegg som inneholder karbon nanorør og belegg som inneholder grafen er nesten den samme, mens beleggstrukturen med karbon nanorør og grafen komposittmaterialer er betydelig forbedret. Dette er fordi den synergistiske effekten av endimensjonale karbon nanorør og todimensjonal grafen forbedrer materialets korrosjonsbestandighet.
Med økningen av nedsenkingstiden (19,5 timer), øker motstanden til bart substrat, noe som indikerer at det er i det andre stadiet av korrosjon og metalloksidfilm produseres på overflaten av substratet.På samme måte, med tiden øker motstanden til rent aluminiumoksyd keramisk belegg, noe som indikerer at på dette tidspunktet, selv om det er den bremsende effekten av keramisk belegg, har elektrolytten penetrert bindingsgrensesnittet til belegg/matriks, og produsert oksidfilm gjennom kjemisk reaksjon.
Sammenlignet med aluminiumoksydbelegget som inneholder 0,2% mwnt-cooh-sdbs, aluminiumoksydbelegget inneholdende 0,2% grafen og aluminiumoksydbelegget inneholdende 0,2% mwnt-cooh-sdbs og 0,2% grafen, sank beleggsmotstanden betydelig med tidens økning, og ble redusert. med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, noe som indikerer at elektrolytten ikke trengte inn i skjøten mellom belegget og underlaget på dette tidspunktet. Dette er fordi strukturen til karbon-nanorør og grafen blokkerer nedadgående penetrasjon av elektrolytt, og dermed beskytter matrisen.Den synergistiske effekten av de to er ytterligere verifisert.Belegget som inneholder to nanomaterialer har bedre korrosjonsbestandighet.
Gjennom Tafel-kurven og endringskurven for elektrisk impedansverdi, er det funnet at det keramiske aluminiumoksydbelegget med grafen, karbon-nanorør og deres blanding kan forbedre korrosjonsmotstanden til metallmatrisen, og den synergistiske effekten av de to kan forbedre korrosjonen ytterligere. motstand av selvklebende keramisk belegg.For ytterligere å utforske effekten av nano-tilsetningsstoffer på korrosjonsmotstanden til belegget, ble mikrooverflatemorfologien til belegget etter korrosjon observert.
Sende inn
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) viser overflatemorfologien til eksponert 304 rustfritt stål og belagt ren alumina-keramikk ved forskjellig forstørrelse etter korrosjon.Figur 5 (A2) viser at overflaten etter korrosjon blir ru.For det nakne substratet oppstår det flere store korrosjonsgroper på overflaten etter nedsenking i elektrolytt, noe som indikerer at korrosjonsmotstanden til den bare metallmatrisen er dårlig og elektrolytten er lett å trenge inn i matrisen.For rent aluminiumoksyd keramisk belegg, som vist i figur 5 (B2), selv om porøse korrosjonskanaler genereres etter korrosjon, blokkerer den relativt tette strukturen og den utmerkede korrosjonsmotstanden til rent alumina keramisk belegg effektivt invasjonen av elektrolytt, noe som forklarer årsaken til effektiv forbedring av impedansen til alumina keramisk belegg.
Sende inn
Overflatemorfologi av mwnt-cooh-sdbs, belegg som inneholder 0,2 % grafen og belegg som inneholder 0,2 % mwnt-cooh-sdbs og 0,2 % grafen.Det kan sees at de to beleggene som inneholder grafen i figur 6 (B2 og C2) har flat struktur, bindingen mellom partiklene i belegget er tett, og aggregatpartiklene er tett pakket inn med lim.Selv om overflaten eroderes av elektrolytt, dannes det mindre porekanaler.Etter korrosjon er beleggsoverflaten tett og det er få defekte strukturer.For figur 6 (A1, A2), på grunn av egenskapene til mwnt-cooh-sdbs, er belegget før korrosjon en jevnt fordelt porøs struktur.Etter korrosjon blir porene i den opprinnelige delen smale og lange, og kanalen blir dypere.Sammenlignet med figur 6 (B2, C2), har strukturen flere defekter, noe som stemmer overens med størrelsesfordelingen av beleggets impedansverdi oppnådd fra elektrokjemisk korrosjonstest.Det viser at det keramiske aluminiumoksydbelegget som inneholder grafen, spesielt blandingen av grafen og karbon nanorør, har den beste korrosjonsmotstanden.Dette er fordi strukturen til karbon nanorør og grafen effektivt kan blokkere sprekkdiffusjonen og beskytte matrisen.
5. Diskusjon og oppsummering
Gjennom korrosjonsbestandighetstesten av karbon-nanorør og grafentilsetningsstoffer på keramisk aluminiumoksydbelegg og analysen av overflatemikrostrukturen til belegget, trekkes følgende konklusjoner:
(1) Når korrosjonstiden var 19 timer, tilsetning av 0,2 % hybrid karbon nanorør + 0,2 % grafen blandet materiale aluminiumoksyd keramisk belegg, økte korrosjonsstrømtettheten fra 2,890 × 10-6 A / cm2 ned til 1,536 × 10-6 A / cm2 økes den elektriske impedansen fra 11388 Ω til 28079 Ω, og korrosjonsmotstandseffektiviteten er størst, 46,85 %.Sammenlignet med ren alumina keramisk belegg, har komposittbelegget med grafen og karbon nanorør bedre korrosjonsbestandighet.
(2) Med økningen av nedsenkingstiden for elektrolytten trenger elektrolytten inn i skjøtoverflaten til belegget/substratet for å produsere metalloksidfilm, som hindrer inntrengning av elektrolytt inn i underlaget.Den elektriske impedansen avtar først og øker deretter, og korrosjonsmotstanden til rent aluminiumoksyd keramisk belegg er dårlig.Strukturen og synergien til karbon-nanorør og grafen blokkerte nedadgående penetrasjon av elektrolytt.Ved bløtlegging i 19,5 timer sank den elektriske impedansen til belegget som inneholdt nanomaterialer med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, og korrosjonsmotstanden til belegget var god.
6. Påvirkningsmekanisme for beleggets korrosjonsbestandighet
Gjennom Tafel-kurven og endringskurven for elektrisk impedansverdi, er det funnet at det keramiske aluminiumoksydbelegget med grafen, karbon-nanorør og deres blanding kan forbedre korrosjonsmotstanden til metallmatrisen, og den synergistiske effekten av de to kan forbedre korrosjonen ytterligere. motstand av selvklebende keramisk belegg.For ytterligere å utforske effekten av nano-tilsetningsstoffer på korrosjonsmotstanden til belegget, ble mikrooverflatemorfologien til belegget etter korrosjon observert.
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) viser overflatemorfologien til eksponert 304 rustfritt stål og belagt ren alumina-keramikk ved forskjellig forstørrelse etter korrosjon.Figur 5 (A2) viser at overflaten etter korrosjon blir ru.For det nakne substratet oppstår det flere store korrosjonsgroper på overflaten etter nedsenking i elektrolytt, noe som indikerer at korrosjonsmotstanden til den bare metallmatrisen er dårlig og elektrolytten er lett å trenge inn i matrisen.For rent aluminiumoksyd keramisk belegg, som vist i figur 5 (B2), selv om porøse korrosjonskanaler genereres etter korrosjon, blokkerer den relativt tette strukturen og den utmerkede korrosjonsmotstanden til rent alumina keramisk belegg effektivt invasjonen av elektrolytt, noe som forklarer årsaken til effektiv forbedring av impedansen til alumina keramisk belegg.
Overflatemorfologi av mwnt-cooh-sdbs, belegg som inneholder 0,2 % grafen og belegg som inneholder 0,2 % mwnt-cooh-sdbs og 0,2 % grafen.Det kan sees at de to beleggene som inneholder grafen i figur 6 (B2 og C2) har flat struktur, bindingen mellom partiklene i belegget er tett, og aggregatpartiklene er tett pakket inn med lim.Selv om overflaten eroderes av elektrolytt, dannes det mindre porekanaler.Etter korrosjon er beleggsoverflaten tett og det er få defekte strukturer.For figur 6 (A1, A2), på grunn av egenskapene til mwnt-cooh-sdbs, er belegget før korrosjon en jevnt fordelt porøs struktur.Etter korrosjon blir porene i den opprinnelige delen smale og lange, og kanalen blir dypere.Sammenlignet med figur 6 (B2, C2), har strukturen flere defekter, noe som stemmer overens med størrelsesfordelingen av beleggets impedansverdi oppnådd fra elektrokjemisk korrosjonstest.Det viser at det keramiske aluminiumoksydbelegget som inneholder grafen, spesielt blandingen av grafen og karbon nanorør, har den beste korrosjonsmotstanden.Dette er fordi strukturen til karbon nanorør og grafen effektivt kan blokkere sprekkdiffusjonen og beskytte matrisen.
7. Diskusjon og oppsummering
Gjennom korrosjonsbestandighetstesten av karbon-nanorør og grafentilsetningsstoffer på keramisk aluminiumoksydbelegg og analysen av overflatemikrostrukturen til belegget, trekkes følgende konklusjoner:
(1) Når korrosjonstiden var 19 timer, tilsetning av 0,2 % hybrid karbon nanorør + 0,2 % grafen blandet materiale aluminiumoksyd keramisk belegg, økte korrosjonsstrømtettheten fra 2,890 × 10-6 A / cm2 ned til 1,536 × 10-6 A / cm2 økes den elektriske impedansen fra 11388 Ω til 28079 Ω, og korrosjonsmotstandseffektiviteten er størst, 46,85 %.Sammenlignet med ren alumina keramisk belegg, har komposittbelegget med grafen og karbon nanorør bedre korrosjonsbestandighet.
(2) Med økningen av nedsenkingstiden for elektrolytten trenger elektrolytten inn i skjøtoverflaten til belegget/substratet for å produsere metalloksidfilm, som hindrer inntrengning av elektrolytt inn i underlaget.Den elektriske impedansen avtar først og øker deretter, og korrosjonsmotstanden til rent aluminiumoksyd keramisk belegg er dårlig.Strukturen og synergien til karbon-nanorør og grafen blokkerte nedadgående penetrasjon av elektrolytt.Ved bløtlegging i 19,5 timer sank den elektriske impedansen til belegget som inneholdt nanomaterialer med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, og korrosjonsmotstanden til belegget var god.
(3) På grunn av egenskapene til karbonnanorør har belegget tilsatt med karbonnanorør alene en jevnt fordelt porøs struktur før korrosjon.Etter korrosjon blir porene i den opprinnelige delen smale og lange, og kanalene blir dypere.Belegget som inneholder grafen har flat struktur før korrosjon, kombinasjonen mellom partikler i belegget er tett, og aggregatpartiklene er tett pakket inn med lim.Selv om overflaten er erodert av elektrolytt etter korrosjon, er det få porekanaler og strukturen er fortsatt tett.Strukturen til karbon nanorør og grafen kan effektivt blokkere sprekkforplantningen og beskytte matrisen.
Innleggstid: Mar-09-2022